Bundesinstitut
für Arzneimittel und Medizinprodukte
Bekanntmachung
einer Mitteilung
zum Deutschen Arzneibuch
(Empfehlungen der Fachausschüsse der Deutschen Arzneibuch-Kommission)
Auf Grund des § 7 Absatz 5 der Geschäftsordnung für die Deutsche Arzneibuch-Kommission und deren Gremien vom 17. Juli 2009 (Bekanntmachung vom 8. Oktober 2009, BfArM-Internetseite) sind Empfehlungen der Fachausschüsse der Deutschen Arzneibuch-Kommission den betroffenen Fach- und Wirtschaftskreisen zur Kenntnis zu bringen.
Die Fachausschüsse der deutschen Arzneibuch-Kommission empfehlen, folgende Texte aus dem Deutschen Arzneibuch zu streichen. Dies wird hiermit zur Kenntnis gebracht.
Zu streichende Allgemeine Methoden:
N 2.8.10 Wasserlösliche Anteile in ätherischen Ölen
N 2.8.11 Halogenhaltige Verunreinigungen in ätherischen Ölen
Zu streichende Reagenzien:
Ephedrinhydrochlorid RN
Kaliumhydroxid-Lösung, methanolische RN
Lanatosid RN
Scopoletin RN
Parallel dazu hat der Fachausschuss Pharmazeutische Technologie beziehungsweise der Fachausschuss Pharmazeutische Chemie die unten genannten Entwürfe revidierter Monographien für die Aufnahme in das Deutsche Arzneibuch empfohlen. Sie werden hiermit zur Kenntnis gebracht.
Revidierte Monographien:
Oleyloleat (Oleylis oleas)
Cumarin (Cumarinum)
Stellungnahmen zu den Entwürfen für das Deutsche Arzneibuch sind bis spätestens
| Donnerstag, den 18. September 2025 |
einschließlich an die Geschäftsstelle der Arzneibuch-Kommissionen im Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte, Kurt-Georg-Kiesinger-Allee 3, 53175 Bonn, zu richten.
15.-3660-6801-/25
Bundesinstitut
für Arzneimittel und Medizinprodukte
Prof. Dr. Broich
Anmerkungen zur Monographie:
Unter Eigenschaften wird die Angabe zum Geruch gestrichen.
Bei den Prüfungen auf Reinheit wird die Peroxidzahl (2.5.5) sowie die Mikrobestimmung von Wasser (2.5.32) ergänzt.
Oleyloleat
Oleylis oleas
Definition
Oleyloleat besteht aus Estern der Ölsäure mit dem aus Naturprodukten gewonnenen Gemisch einfach ungesättigter Fettalkohole, vorwiegend (Z)-Octadec-9-en-1-ol. Der Zusatz von geeigneten Stabilisatoren ist gestattet.
Eigenschaften
Aussehen: Schwach gelbliches, klares Öl.
Löslichkeit: Praktisch unlöslich in Wasser, sehr leicht löslich in Ether, Petrolether, fetten Ölen und flüssigen Paraffinen, sehr schwer löslich in Ethanol 90 %.
Die Substanz trübt sich beim Abkühlen unterhalb 10 °C und erstarrt unterhalb 5 °C zu einer salbenartigen Masse.
Prüfung auf Reinheit
Brechungsindex (2.2.6): 1,464 bis 1,466.
Relative Dichte (2.2.5): 0,861 bis 0,882.
Säurezahl (2.5.1): Höchstens 2; 10,00 g Substanz werden in 50 ml des vorgeschriebenen Lösungsmittelgemisches gelöst, falls erforderlich wird dabei auf dem Wasserbad am Rückflusskühler unter Umschwenken erwärmt.
Hydroxylzahl (2.5.3, Methode A): Höchstens 15.
Iodzahl (2.5.4): 85 bis 105.
Peroxidzahl (2.5.5, Methode A): Höchstens 10,0.
Verseifungszahl (2.5.6): 100 bis 115, mit 2,00 g Substanz bestimmt.
Wasser (2.5.32): Höchstens 0,1 % mit 100,0 mg Substanz bestimmt.
Lagerung
Vor Licht geschützt, in dicht verschlossenen, dem Verbrauch angemessenen, möglichst vollständig gefüllten Behältnissen.
Anmerkung zur Monographie:
Die Angabe zum Geruch wird gestrichen.
Cumarin
Cumarinum
<Platzhalter Formel>
Definition
2H-Chromen-2-on, C9H6O2, Mr 146,1.
Gehalt: 98,5 bis 101,5 Prozent.
Eigenschaften
Aussehen: Weißes, kristallines Pulver oder farblose Kristalle.
Löslichkeit: Schwer löslich in Wasser, leicht löslich in Ethanol und Ether.
Prüfung auf Identität
Die Prüfungen B und D können entfallen, wenn die Prüfungen A und C durchgeführt werden. Die Prüfung C kann entfallen, wenn die Prüfungen A, B und D durchgeführt werden.
- A.
-
Schmelztemperatur (2.2.14): 68 bis 71 °C.
- B.
-
100 mg Substanz werden in Ethanol 96 % R zu 100,0 ml gelöst. 1,0 ml der Lösung wird mit Ethanol 96 % R zu 100,0 ml verdünnt. Die Lösung, zwischen 210 und 400 nm gemessen, hat Absorptionsmaxima (2.2.25) bei 274 und 308 nm. Die spezifische Absorption, im Maximum bei 274 nm gemessen, liegt zwischen 729 und 774.
- C.
-
IR-Spektrum (2.2.24):Vergleich: Spektrum einer dem Arzneibuch entsprechenden Referenzsubstanz bekannter Identität.Probenvorbereitung: Preßlinge mit Kaliumbromid R.
- D.
-
10 mg Substanz werden in einer Mischung von 0,15 ml verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R und 5 ml Wasser R geschüttelt. Nach Zusatz von 0,2 ml einer Lösung von 4-Aminophenol R (1 g · l−1) in Ethanol 96 % R färbt sich die Mischung blau.
Prüfung auf Reinheit
Prüflösung: 1,0 g Substanz wird in Ethanol 96 % R zu 10,0 ml gelöst.
Aussehen der Lösung: Die Prüflösung muss klar (2.2.1) und farblos (2.2.2, Methode II) sein.
Verwandte Substanzen: Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie (2.2.27).
Untersuchungslösung: Die Prüflösung.
Referenzlösung: 1,0 ml Untersuchungslösung wird mit Ethanol 96 % R zu 100 ml verdünnt.
Untersuchungsbedingungen
Stationäre Phase: Kieselgel GF254 R.
Auftragsvolumen: Je 1 µl, punktförmig, getrennt aufgetragen.
Fließmittel: 50 Volumteile verdünnte Essigsäure R, 50 Volumteile Ether R und 50 Volumteile Toluol R werden im Scheidetrichter geschüttelt. Nach Trennung der Schichten wird die Oberphase verwendet.
Laufstrecke: 12 cm.
Detektion und Auswertung
Die Chromatogramme werden an der Luft getrocknet und im ultravioletten Licht bei 254 nm ausgewertet. Kein im Chromatogramm der Untersuchungslösung auftretender Nebenfleck darf größer oder intensiver sein als der Fleck im Chromatogramm der Referenzlösung.
Sulfatasche (2.4.14): Höchstens 0,1 Prozent, mit 1,0 g Substanz bestimmt.
Gehaltsbestimmung
0,100 g Substanz werden in 10 ml Ethanol 96 % R gelöst, mit 20,0 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol · l−1) versetzt und unter Rückflußkühlung 30 min lang zum schwachen Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird nach Zusatz von 0,2 ml Phenolrot-Lösung R mit Salzsäure (0,1 mol · l−1) bis zum Farbumschlag titriert.
1 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol · l−1) entspricht 14,61 mg C9H6O2.
Lagerung
Gut verschlossen, vor Licht geschützt.
Verunreinigungen, die durch diese Monographie begrenzt werden:
- A.
-
2-Acetoxybenzoesäure,
Syn. Acetylsalicylsäure - B.
-
2-Hydroxybenzaldehyd,
Syn. Salicylaldehyd - C.
-
2-Hydroxybenzoesäure,
Syn. Salicylsäure - D.
-
12b,12c-Dihydrocyclobuta[1,2-c:4,3-c′]dichromen-6,7(6aH,6bH)-dion
- E.
-
6a,6b,12a,12b-Tetrahydro-6H,12H-cyclobuta[1,2-c:3,4-c′]dichromen-6,12-dion.
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